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了解檢出限這一重要指標(biāo)

更新時間:2018-04-28      點擊次數(shù):2688

檢出限是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標(biāo),所謂“檢出”是性檢出,即判定樣品中存在有濃度高于空白的待測物質(zhì)。ACS(美國化學(xué)學(xué)會)對這一定義作了更簡明的概括:檢出限是一個分析方法,能夠可靠地檢測出被分析物的低濃度。

 

檢測限(limit of detection, LOD)定義:

在樣品中能檢出的被測組分的低濃度(量)稱為檢測限,即產(chǎn)生信號(峰高)為基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差k倍時的樣品濃度,一般為信噪比(S/N)2:1或3:1時的濃度,對其測定的準(zhǔn)確度和精密度沒有確定的要求。目前,一般將檢測限定義為信噪比(S/N)3:1時的濃度。

 

計算公式:

D=3N/S (1)

式中:N——噪音; S——檢測器靈敏度;D——檢測限

 

靈敏度的計算公式為:

S=I/Q (2)

式中:S——靈敏度;I——信號響應(yīng)值;Q——進樣量

 

將式(1)和式(2)合并,得到下式:

D=3N×Q/I (3)

式中:Q——進樣量;N——噪音;I——信號響應(yīng)值。

 

I/N即為該進樣量下的信噪比(S/N),該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得,一般的色譜或質(zhì)譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。

 

計算方法:

實際計算時,檢出限有2種表示方法:一種是進樣瓶中樣品檢測限,一種是針對原始樣品的方法檢出限。

 

1)對*種檢測限,只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得),則其檢測限為:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用進樣量表示,若進樣體積為10 ul,則其檢測限為:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。

 

2)對第二種表示方法,需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計算,若取樣量為5克,后定容體積為5 mL,則方法檢測限為:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即當(dāng)原始樣品中待檢物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時,若取樣量為5g,樣品經(jīng)前處理后定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/L(假定回收率為100%),此時,在其它給定的分析條件下,能產(chǎn)生3倍噪聲強度的信號。在實際檢測工作中,第二種表示方法更為常見。

 

注意事項

由式(3)可見,信噪比的大小直接關(guān)系到檢測限的大小。信噪比計算方法的不同,其比值大小有很大不同,這與計算信噪比時基線噪聲峰值的定義方式有關(guān),一般有三種不同的定義:

①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基線噪聲的平均高度;

②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基線噪聲平均高度的1/2;

③均方根(RMS)信噪比,用某一段基線噪聲的均方根值計算。

 

除此之外,信噪比的計算結(jié)果還和所取噪聲的位置有很大關(guān)系,取信號哪一側(cè)基線的噪聲,取多長一段基線上的噪聲,計算結(jié)果都很不*相同,有時相差甚遠(yuǎn)。一般多取樣品峰兩側(cè)的噪聲峰值計算。

不同實驗室定量檢測限不同

定量檢測限對實驗室有重要意義,在日常工作中、特定條件下,有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法已經(jīng)推薦各實驗室能達到的低檢測水平為實際的定量檢測限。不同的實驗室雖然使用相同的分析步驟,相同型號的分析儀器,分析的樣品基本相同,但所得的方法檢測限是不同的。因此,實際定量檢測限在不同實驗室也會是不相同的。

 

美國的水與廢水標(biāo)準(zhǔn)分析方法認(rèn)為,實際定量檢測限一般為方法檢測限的5倍,它是具有可信度的、實用的、日常工作可達到的檢測限。用定量檢測限報告的數(shù)據(jù)是可靠的。

來源:網(wǎng)絡(luò)

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